大氣中二氧化硫的含量測定
大氣中的二氧化硫主要來自煤、石油等化石燃料的燃燒。二氧化硫是大氣的主要污染物,對人體呼吸系統(tǒng)有嚴重危害。
本實驗采用碘量法測定工業(yè)廢氣中二氧化硫的含量。其原理是:用氨基磺酸鎂和硫酸鉸混合液吸收大氣中的二氧化硫,然后用碘標準溶液滴定,計算出其中的二氧化硫的含量。
工具與材料
多孔玻璃板吸收管(125毫升),錐形瓶,容量瓶,堿式滴定管,移液管,棕色瓶,分析天平。
氨基磺酸鉸,硫酸鉸,五水合硫代硫酸鈉,10%鹽酸,10%氨水,0.5%淀粉溶液,碘酸鉀,碘,碘化鉀,無水碳酸鈉,異戊醇。
活動過程
1.吸收液的配制。
稱取11克氨基磺酸銨和7克硫酸銨,加入少量水中,攪拌使其溶解,繼續(xù)加水到1000毫升,用氨水調(diào)節(jié)溶液的pH值到5.4左右。
2.硫代硫酸鈉溶液的配制。
稱取24.8克五水合硫代硫酸鈉和0.2克無水碳酸鈉,溶于少量煮沸并冷卻的水中,轉(zhuǎn)入1000毫升棕色容量瓶內(nèi),加入10毫升異戊醇,用煮沸并冷卻的水稀釋至標線,搖勻,暗處放置3天。
3.硫代硫酸鈉標準溶液的標定。
將碘酸鉀在125~140攝氏度高溫下干燥l.5~2小時,在干燥器中冷卻后,準確稱取0.9~1.0克(準確至0.l毫克),溶于少量水中,轉(zhuǎn)入250毫升容量瓶內(nèi),加水稀釋至標線,搖勻。
吸取25.00毫升此溶液于250毫升瓶中,加2克碘化鉀,溶解后加入10毫升鹽酸,搖勻,暗處靜置5分鐘。加入75毫升水,用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定,當(dāng)溶液變?yōu)榈S色后,加入5毫升淀粉溶液,繼續(xù)用硫代硫酸鈉溶液滴定到藍色恰好消失為止,記下硫代硫酸鈉用量。同時取25.00毫升蒸餾水代替碘酸鉀溶液,按上述步驟進行空白滴定,記下硫代硫酸鈉溶液用量,根據(jù)下式計算硫代硫酸鈉標準溶液的濃度。
c1:硫代硫酸鈉標準溶液的濃度(摩/升)
m:碘酸鉀的質(zhì)量(克)
V:滴定碘溶液消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積(毫升)
V0:空白滴定所消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積(毫升)
4.碘貯備液的配制。
稱取40克碘化鉀和12.7克碘,加少量蒸餾水溶解后,轉(zhuǎn)入1000毫升棕色容量瓶內(nèi),加入3滴鹽酸,加水稀釋至l000毫升,搖勻,從中準確吸取25.00毫升于250毫升錐形瓶中,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定,當(dāng)溶液由紅棕色變?yōu)榈S色后,加入5毫升0.5%淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛好消失為止,記錄硫代硫酸鈉溶液用量,根據(jù)下式計算碘貯備液的濃度。
c2:碘貯備液的濃度(摩/升)
c1:硫代硫酸鈉標準溶液的濃度(摩/升)
V2:碘貯備液的體積(毫升)
V1:硫代硫酸鈉標準溶液的體積(毫升)
5.碘溶液的配制。
準確吸取100.00毫升上述碘貯備液于l000毫升容量瓶中,加水稀釋至標線。
6.大氣中二氧化硫含量的測定。
將兩個多孔玻璃板吸收管串聯(lián),管中各裝入50毫升吸收液,連接上采樣儀,以0.5~l升/分的流量采氣10~20分鐘。將第一個吸收管內(nèi)的吸收液倒入第二個吸收管內(nèi),用少量吸收液洗滌空的吸收管1~2次,洗液并入第二個吸收管內(nèi),加吸收液至125毫升,搖勻。從中準確吸取25.00毫升于錐形瓶內(nèi),加5毫升淀粉溶液,用碘溶液滴定至溶液剛變藍色為止,記下消耗的碘溶液體積。同時用25.00毫升吸收液做一空白試驗,記取消耗的碘溶液用量,根據(jù)下式,計算大氣中二氧化硫的含量。
c3:吸收液中二氧化硫的濃度(摩/升)
V3:滴定時吸收液的體積(毫升)
c4:碘溶液的濃度(摩/升)
V4:滴定吸收了二氧化硫的吸收液的碘溶液用量(毫升)
V5:滴定未吸收二氧化硫的吸收液的碘溶液用量(毫升)
:大氣中二氧化硫的質(zhì)量濃度(毫克/米3)
V6:采樣用吸收液(包括洗滌吸收管的洗液)的體積(毫升)
Vg:采樣的大氣體積(升)
64:二氧化硫的摩爾質(zhì)量(克/摩)
說明與延伸
1.本方法的有效測定范圍為二氧化硫的質(zhì)量濃度在140~570O毫/米3之間。
2.本實驗時間較長,溶液的配制等可先由實驗室老師完成,學(xué)生從采樣開始做起即可。
3.采氣時,采入二氧化氮對結(jié)果無影響。
4.硫代硫酸鈉性質(zhì)較活潑,因此要加入碳酸鈉,并用煮沸后冷卻的水配制。
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