大氣中的氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮，它們主要來自煤、石油等化石燃料的燃燒。
本實(shí)驗(yàn)用鹽酸萘乙二胺比色法測(cè)定大氣中氮氧化物的濃度。其基本原理是：先用三氧化鉻把一氧化氮氧化成二氧化氮，用吸收液吸收后，生成亞硝酸，亞硝酸與對(duì)氨基苯磺酸起重氮反應(yīng)，再與鹽酸萘乙二胺偶合，產(chǎn)物呈玫瑰色，用比色法可測(cè)定其濃度。
工具與材料
棕色多孔玻璃板吸收管（圖3-2-6-1），大氣采樣儀（流量為0～1升／分），雙球玻璃管（圖3-2-6-2），721型分光光度計(jì)，容量瓶，移液管，比色管，燒杯，分析天平。
冰醋酸，亞硝酸鈉，三氧化鉻，海沙，對(duì)氨基苯磺酸，鹽酸萘乙二胺。
活動(dòng)過程
1．吸收液的配制。
稱取5.0克對(duì)氨基苯磺酸于2000毫升燒杯中，分?jǐn)?shù)次加入50毫升冰醋酸與900毫升水的混合液，攪拌使其溶解，迅速移入1000毫升棕色容量瓶?jī)?nèi)，加入0.050克鹽酸萘乙二胺，振蕩使其溶解后，加水至1000毫升，置于冰箱中冷藏。使用時(shí)，按4份上述溶液加1份水的比例進(jìn)行稀釋，作為采樣吸收液。
2．亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。
亞硝酸鈉預(yù)先在干燥器內(nèi)干燥24小時(shí)。準(zhǔn)確稱取0.6900克干燥的亞硝酸鈉，用少量水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。從中準(zhǔn)確吸取10.00毫升于250毫升容量瓶?jī)?nèi)，加水稀釋至標(biāo)線，配制成NO2-的質(zhì)量濃度為18.4微克／毫升的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3．三氧化鉻一海沙氧化管的制作。
稱取5克三氧化鉻，加少量水調(diào)成糊狀，與95克經(jīng)預(yù)處理的海沙混合，在紅外燈下或烘箱內(nèi)烘干，當(dāng)混合物顏色變?yōu)榘导t色后，在雙球玻璃管內(nèi)裝入8克上述的三氧化鉻一海沙混合物，兩端用少量脫脂棉花塞緊，并用乳膠管連接氧化管兩端，以免受潮。
4．采樣。
按圖3-2-6-3組裝采樣裝置，連接上采樣儀，接通電源，以0.3升／分的流量采樣半小時(shí)，記錄吸收液用量和采樣的大氣體積。
5．校準(zhǔn)曲線的繪制。
取6個(gè)25毫升比色管，按表3-2-6-1配制標(biāo)準(zhǔn)色階。
表3-2-6-1 標(biāo)準(zhǔn)色階的配制
放置15分鐘后，于535納米波長(zhǎng)處，用10毫米比色皿，以吸收液為參比，測(cè)定吸光度，結(jié)果填入下表。
表3-2-6-2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
根據(jù)表中數(shù)據(jù)，以NO2-質(zhì)量為橫坐標(biāo)，校正吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。
6．樣品的測(cè)定。
將采樣吸收液放置15分鐘，在與繪制校準(zhǔn)曲線相同條件下測(cè)定吸光度，根據(jù)此吸光度減去表中A0所得的校正吸光度的值，從校準(zhǔn)曲線上查出NO2-的質(zhì)量。根據(jù)下式計(jì)算大氣中氮氧化物的含量。
：大氣中氮氧化物的質(zhì)量濃度（毫克/米3）
m：校準(zhǔn)曲線上查得的NO2-的質(zhì)量（微克）
V：大氣采樣體積（升）
O.72：二氧化氮（氣）轉(zhuǎn)換為NO2-（液）的系數(shù)
V1：采樣吸收液的體積（毫升）
說明與延伸
1．采樣吸收液中NO2-的質(zhì)量濃度過高（大于16微克／毫升）時(shí)，可用吸收液稀釋后測(cè)定吸光度，但不能用水稀釋。
2．氧化管宜在相對(duì)濕度為35％～80％時(shí)使用。濕度太低時(shí)氧化效率降低，應(yīng)將氧化管用通過水面的潮濕空氣平衡1小時(shí)后使用；濕度過高時(shí)應(yīng)更換氧化管。
3．海沙使用前要經(jīng)過預(yù)處理，方法為：篩選20～30目的海沙，用1：2鹽酸浸泡，攪拌數(shù)次，放置過夜后，用水洗至中性，在105攝氏度下烘干，裝瓶備用。
4．三氧化鉻一海沙氧化管為紫紅色，若變?yōu)榫G棕色，則要更換其中的三氧化鉻和海沙混合物。
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