大氣中的氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮,它們主要來自煤、石油等化石燃料的燃燒。
本實驗用鹽酸萘乙二胺比色法測定大氣中氮氧化物的濃度。其基本原理是:先用三氧化鉻把一氧化氮氧化成二氧化氮,用吸收液吸收后,生成亞硝酸,亞硝酸與對氨基苯磺酸起重氮反應,再與鹽酸萘乙二胺偶合,產物呈玫瑰色,用比色法可測定其濃度。
工具與材料
棕色多孔玻璃板吸收管(圖3-2-6-1),大氣采樣儀(流量為0~1升/分),雙球玻璃管(圖3-2-6-2),721型分光光度計,容量瓶,移液管,比色管,燒杯,分析天平。
冰醋酸,亞硝酸鈉,三氧化鉻,海沙,對氨基苯磺酸,鹽酸萘乙二胺。
活動過程
1.吸收液的配制。
稱取5.0克對氨基苯磺酸于2000毫升燒杯中,分數(shù)次加入50毫升冰醋酸與900毫升水的混合液,攪拌使其溶解,迅速移入1000毫升棕色容量瓶內,加入0.050克鹽酸萘乙二胺,振蕩使其溶解后,加水至1000毫升,置于冰箱中冷藏。使用時,按4份上述溶液加1份水的比例進行稀釋,作為采樣吸收液。
2.亞硝酸鈉標準溶液的配制。
亞硝酸鈉預先在干燥器內干燥24小時。準確稱取0.6900克干燥的亞硝酸鈉,用少量水溶解后,移入1000毫升容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。從中準確吸取10.00毫升于250毫升容量瓶內,加水稀釋至標線,配制成NO2-的質量濃度為18.4微克/毫升的標準溶液。
3.三氧化鉻一海沙氧化管的制作。
稱取5克三氧化鉻,加少量水調成糊狀,與95克經預處理的海沙混合,在紅外燈下或烘箱內烘干,當混合物顏色變?yōu)榘导t色后,在雙球玻璃管內裝入8克上述的三氧化鉻一海沙混合物,兩端用少量脫脂棉花塞緊,并用乳膠管連接氧化管兩端,以免受潮。
4.采樣。
按圖3-2-6-3組裝采樣裝置,連接上采樣儀,接通電源,以0.3升/分的流量采樣半小時,記錄吸收液用量和采樣的大氣體積。
5.校準曲線的繪制。
取6個25毫升比色管,按表3-2-6-1配制標準色階。
表3-2-6-1 標準色階的配制
放置15分鐘后,于535納米波長處,用10毫米比色皿,以吸收液為參比,測定吸光度,結果填入下表。
表3-2-6-2 標準曲線的繪制
根據(jù)表中數(shù)據(jù),以NO2-質量為橫坐標,校正吸光度為縱坐標,繪制校準曲線。
6.樣品的測定。
將采樣吸收液放置15分鐘,在與繪制校準曲線相同條件下測定吸光度,根據(jù)此吸光度減去表中A0所得的校正吸光度的值,從校準曲線上查出NO2-的質量。根據(jù)下式計算大氣中氮氧化物的含量。
:大氣中氮氧化物的質量濃度(毫克/米3)
m:校準曲線上查得的NO2-的質量(微克)
V:大氣采樣體積(升)
O.72:二氧化氮(氣)轉換為NO2-(液)的系數(shù)
V1:采樣吸收液的體積(毫升)
說明與延伸
1.采樣吸收液中NO2-的質量濃度過高(大于16微克/毫升)時,可用吸收液稀釋后測定吸光度,但不能用水稀釋。
2.氧化管宜在相對濕度為35%~80%時使用。濕度太低時氧化效率降低,應將氧化管用通過水面的潮濕空氣平衡1小時后使用;濕度過高時應更換氧化管。
3.海沙使用前要經過預處理,方法為:篩選20~30目的海沙,用1:2鹽酸浸泡,攪拌數(shù)次,放置過夜后,用水洗至中性,在105攝氏度下烘干,裝瓶備用。
4.三氧化鉻一海沙氧化管為紫紅色,若變?yōu)榫G棕色,則要更換其中的三氧化鉻和海沙混合物。
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