鉻在化合物中常見的價態(tài)有Cr3+和Cr6+,受水中pH值、有機(jī)物、氧化還原物質(zhì)、溫度等條件的影響,Cr3+和Cr6+可以互相轉(zhuǎn)化。
含鉻廢水主要來自含鉻礦石的加工、金屬表面處理、印染等行業(yè)。通常認(rèn)為Cr6+的毒性比Cr3+高100倍,更易被人體吸收而且在體內(nèi)蓄積,因此,Cr6+是廢水監(jiān)測的重要項(xiàng)目之一。
本實(shí)驗(yàn)用分光光度法測定Cr6+,其原理為:Cr6+與二苯碳酰二肼反應(yīng),生成紫紅色化合物,此化合物在540納米波長處有最大吸收。
工具與村料
721型分光光度計(jì),比色皿,比色管,容量瓶,移液管,慢速濾紙。
丙酮,1:1硫酸,1:1磷酸,氫氧化鈉,10%氫氧化鈉溶液,硫酸鋅,重鉻酸鉀,二苯碳酰二肼。
活動過程
1.氫氧化鋅共沉淀劑的配制。
稱取8克硫酸鋅,溶于水并稀釋至100毫升。另取2.4克氫氧化鈉,溶于新煮沸并冷卻的120毫升水中。最后將兩溶液混合,貯存?zhèn)溆谩?/p>
2.水樣的預(yù)處理。
取適量水樣(含Cr6+少于100微克)于150毫升燒杯中,加水至50毫升,用氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至7~8。在不斷攪拌的情況下,滴加氫氧化鋅共沉淀劑至溶液pH值為8~9。將此溶液轉(zhuǎn)移至100毫升容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。用慢速濾紙過濾,棄去10~20毫升初濾液,收集后續(xù)濾液供測定所用。
3.顯色劑的配制。
稱取0.2克二苯碳酰二肼,溶于50毫升丙酮中,加水稀釋至100毫升,搖勻,放入棕色瓶里,置于冰箱中冷藏保存。
4.Cr6+標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。
稱取于120攝氏度下干燥2小時的重鉻酸鉀0.2829克,用水溶解后,移入1000毫升容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。從中準(zhǔn)確吸取10.00毫升于另一1000毫升容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液中Cr6+的質(zhì)量濃度為1.00微克/毫升。
5.校準(zhǔn)曲線的繪制。
分別吸取0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00毫升鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液于8個50毫升比色管中,各加入0.5毫升1:1硫酸,0.5毫升1:1磷酸,搖勻。再加入2毫升顯色劑,立即搖勻,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。靜置5~10分鐘后,于540納米波長處,用30毫米比色皿,以蒸餾水作參比,測定吸光度,結(jié)果填入下表。根據(jù)表內(nèi)數(shù)據(jù),以校正吸光度為縱坐標(biāo),Cr6+質(zhì)量為橫坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線。
表3-1-28-1 校準(zhǔn)曲線的繪制
注:A0即為管號為0的溶液的吸光度。
6.水樣的測定。
取適量經(jīng)預(yù)處理的水樣,置于50毫升比色管中。按照與繪制校準(zhǔn)曲線相同的步驟測定吸光度。同時用蒸餾水代替水樣,做一平行空白試樣。用樣品吸光度減去空白試樣的吸光度后,根據(jù)得出的校正吸光度,從校準(zhǔn)曲線上查出Cr6+的質(zhì)量。根據(jù)下式,計(jì)算水樣中Cr6+的濃度。
c:水樣中Cr6+的質(zhì)量濃度(毫克/升)
m:由校準(zhǔn)曲線查得的Cr6+質(zhì)量(微克)
V:水樣體積(毫升)
說明與延伸
1.如果水樣經(jīng)過稀釋,上述計(jì)算公式中的水樣體積應(yīng)根據(jù)稀釋倍數(shù),換算成最初預(yù)處理時的水樣體積。
2.水樣預(yù)處理是為了消除渾濁、色度較深等對顯色的干擾。
3.顯色劑色深后就不能使用,需重新配制。
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